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RTP對KNN薄膜中晶化退火的應用
- 分類： 行業知識
- 作者：周酉林,張維,余隕石,沈冰,商城鍇,劉昌瑋
- 來源：武漢嘉儀通科技有限公司
- 發布時間：2024-01-19
- 訪問量： 442
【概要描述】 鈮酸鉀鈉{(K, Na)NbO3, KNN}薄···
RTP對KNN薄膜中晶化退火的應用
【概要描述】 鈮酸鉀鈉{(K, Na)NbO3, KNN}薄···
- 分類： 行業知識
- 作者：周酉林,張維,余隕石,沈冰,商城鍇,劉昌瑋
- 來源：武漢嘉儀通科技有限公司
- 發布時間：2024-01-19
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鈮酸鉀鈉{(K, Na)NbO3, KNN}薄膜具有無鉛的環境友好性、相對較高的壓電系數和較高的居里溫度等特點，從而被廣泛研究用以替代PZT薄膜的使用，如在超聲霧化、水聲換能、生物醫藥等領域[1]。目前主要通過物理氣相沉積（PVD）、化學氣相沉積（CVD）、化學溶液沉積（CSD）等方式進行制備KNN薄膜。相比PVD、CVD制備法而言，CSD制備法制備過程相對簡單，無需復雜的設備，易于實現，整體成本更低；而存在的難點是，制備過程中容易形成副產物，以及 制備過程中需要控制好薄膜的紋理和微觀結構，進而實現對薄膜熱解中分解和結晶情況的控制。
Nikolai等人[2]研究開發了兩種新的水溶液預處理方法，通過優化合成溫度和化學溶劑，成功實現了相純度較高的KNN薄膜。研究還強調，薄膜結晶過程的熱處理對KNN的成核和二次相的形成有重要作用。
圖1（a-d）是薄膜的橫截面圖像。（e-h）是薄膜表面的俯視圖圖像
研究者利用兩種前驅體溶液的旋涂層成功制備了KNN薄膜。從圖1所示的掃描電鏡圖像中可以明顯看出，這些溶液很好地濕潤了襯底，形成了厚度均勻的致密薄膜。KNN-Ox和KNN-MA薄膜的每次沉積的最終薄膜厚度分別為~23 nm和~17 nm。沉積膜的主要收縮發生在熱解過程中，而厚度在最終退火步驟中保持相對恒定。在薄膜處理和表征或透射電鏡樣品制備過程中沒有分層，觀察到薄膜與基板的良好粘附性沒有分層。
圖2 KNN-Ox和KNN-MA薄膜經過550℃和700℃退火的GI-XRD圖譜
KNN-Ox和KNN-MA薄膜的GI-XRD數據如圖2所示，顯示了在550℃焦化和在700℃退火的薄膜中，KNN存在布拉格反射。在700℃退火后，薄膜產生的衍射線變得更尖銳。值得注意的是，在KNN-Ox膜和KNN-MA膜在O2退火的中存在二次相（K4Nb6O17，K2Nb4O11），而在空氣（O2/N2=1/4）中制備的KNN-MA根據GI-XRD是相純的。
在空氣中合成的KNN-MA薄膜的透射電鏡表征顯示，襯底和KNN薄膜之間有1-3nm厚的外延界面層，隨后整個薄膜厚度呈柱狀微觀結構。薄的外延層對應于第一沉積層的內部（17 nm）。KNN-MA薄膜的θ-2θ衍射結果表明，該薄膜具有平面外的紋理化。這是由于柱狀晶粒的優先取向，盡管PED圖譜映射顯示了一個局部的平面內多晶微觀結構。在極點圖中，沒有觀察到指向紋理的對稱性；因此，合成過程中的熱處理決定了最終薄膜的紋理/外延程度，這與Yu等人的[3]相一致。這表明，通過改變合成過程中的熱處理，可以從KNN-MA前驅體溶液中獲得相純外延KNN薄膜。在KNN-MA薄膜的極化電場測量中，在低頻（0.1和0.3 Hz）下獲得了明顯的鐵電響應。
通過上述結果顯示，優異的鐵電性能的KNN薄膜和控制熱處理過程是密切相關的，熱處理過程主要由于RTP快速退火爐的良好表現，RTP系列產品是武漢嘉儀通科技有限公司的核心產品，在薄膜材料制備及熱處理方面展現出諸多優勢，形成鮮明的行業競爭力，為高質量薄膜材料提供了速升降溫、精準控溫的高溫場和氣氛氛圍，具體表現在：
√ 快速升降溫和氣氛控制，提供了適宜的反應條件，有利于鐵電相的生成，減少副產物和避免晶粒過大；
√ 氣氛控制下的精準控溫能夠促進鐵電材料的結晶和相轉變，獲得更加相純的鐵電材料，提高鐵電性能；
√ 退火工藝控制可以控制鐵電薄膜的紋理和微觀結構，獲得垂直的鐵電相，即特定方向上的鐵電性。
此外，嘉儀通快速退火爐（RTP，Rapid Thermal Processing）產品，采用紅外輻射加熱及冷壁技術，可實現對薄膜材料的快速升溫和降溫，同時搭配超高精度的溫度控制系統，可達到極佳的溫場均勻性和穩定性。
嘉儀通(JouleYacht)快速退火爐系列可處理1-12吋樣品，對材料的快速熱處理、快速熱退火、快速熱氧化、快速熱氮化及金屬合金化等研究和生產起到重要作用。
參考文獻：
[1]Koruza J, Liu H, H?fling M, et al. (K, Na) NbO3-based piezoelectric single crystals: Growth methods, properties, and applications[J]. Journal of Materials Research, 2020, 35(8): 990-1016.
[2]Helth Gauk?s N, Dale S M, R?der T M, et al. Controlling phase purity and texture of K0. 5Na0. 5NbO3 thin films by aqueous chemical solution deposition[J]. Materials, 2019, 12(13): 2042.
[3]Yu Q, Li J F, Chen Y, et al. Effect of Pyrolysis Temperature on Sol–Gel Synthesis of Lead‐free Piezoelectric (K, Na) NbO 3 Films on Nb: SrTiO 3 Substrates[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2014, 97(1): 107-113.
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